Высушивание и прокаливание осадка. Взвешивание

Отфильтрованный и промытый осадок еще содержит влагу; обычно его высушивают и прокаливают. Эти операции позволяют получить вещество со строго определенным химическим составом.
Высушивание осадка. Осадок высушивают вместе с фильтром. Воронку с осадком накрывают листком влажной фильтровальной бумаги. Ее края плотно прижимают к наружной поверхности воронки, лишнюю бумагу удаляют. Получается бумажная крышечка, плотно сидящая на воронке и защищающая осадок от пыли.
После этого воронку с осадком следует поместить на 20—30 мин в сушильный шкаф, имеющий полки с круглыми отверстиями. В одно из них и вставляют воронку. Температуру в шкафу поддерживают не выше 90—105° С — при более сильном нагреве фильтр обугливается и распадается.
Прокаливают осадки в фарфоровых тиглях различных размеров. Прежде чем приступить к прокаливанию, необходимо узнать массу пустого тигля. Для этого тигель предварительно прокаливают до постоянной массы, т. е. до тех пор, пока масса его перестанет изменяться. Прокаливают тигли в электрической муфельной печи, в тигельной печи или на газовой горелке, но обязательно при тех же температурных условиях, при которых предполагается прокаливать осадок. О температуре прокаливания ориентировочно судят по цвету каления муфельной (тигельной) печи:

Начало темно-красного каления.................................	~525°С
Темно-красное каление.................................................	-7000C
Светло-красное каление................................................	-900 - 10000C
Светло-оранжевое каление..........................................	~1200°С
Белое каление..............................................................	-13000C
Ослепительно-белое каление.......................................	-1400 - 15000C

Предназначенный для прокаливания тигель берут тигельными щипцами за край и помещают в муфельную печь. После 25—30 мин прокаливания его вынимают из печи, дают остыть на листе асбеста (или на гранитной плитке) и переносят в эксикатор. Последний закрывают крышкой не сразу, а спустя 1—2 мин; иначе при охлаждении в эксикаторе создается разрежение и крышку будет трудно открыть. Затем эксикатор относят в весовую комнату и оставляют на 15—20 мин, чтобы тигель принял температуру весов.
Взвесив тигель на аналитических весах, его снова прокаливают 15—20 мин, охлаждают в эксикаторе и повторяют взвешивание. Если результат последнего взвешивания будет отличаться от предыдущего не более чем на ±0,0002 г, считают, что тигель доведен для постоянной массы, т. е. подготовлен для прокаливания осадка. В противном случае тигель прокаливают, охлаждают и взвешивают еще раз. Результаты всех взвешиваний непременно записывают в лабораторный журнал.
Прокаливание осадка. Кристаллизационная, или конституционная вода, которую может содержать даже высушенный осадок, должна быть полностью удалена путем прокаливания. Кроме того, при прокаливании нередко происходит химическое разложение вещества. Например, оксалат кальция CaC2О4.Н2О, получаемый при осаждении ионов Са2+ оксалатом аммония, уже при высушивании теряет кристаллизационную воду:
CaC2O4 . H2O → CaC2O4 + H2O
При слабом прокаливании он выделяет окись углерода и превращается в карбонат кальция:
CaC2O4 → СО2 + СаСО3
Наконец, при сильном прокаливании карбонат кальция разлагается с образованием двуокиси углерода и окиси кальция:
CaCO3 → CaO + CO2
По массе окиси кальция и вычисляют результат определения. Температура и продолжительность прокаливания осадков могут быть различны.
В самой технике прокаливания различают два случая.
1. Прокаливание осадка без отделения фильтра. Этот способ используют, когда прокаливаемый осадок не взаимодействует с углеродом обуглившегося фильтра. Так, без удаления фильтра прокаливают осадки оксидов Al2O3, CaO и некоторые другие.
Фарфоровый тигель, доведенный до постоянной массы, ставят на глянцевую (лучше черную) бумагу. Осторожно извлекают из воронки высушенный фильтр с осадком и, держа над тиглем, свертывают. После этого аккуратно укладывают его в тигель. Если при внимательном осмотре на воронке обнаруживают следы осадка, то тщательно вытирают внутреннюю поверхность ее кусочком беззольного фильтра, который помещают в тот же тигель. Наконец, крупинки осадка, просыпавшиеся на бумагу при свертывании фильтра, также стряхивают в тигель. Затем ставят тигель на электрическую плитку и осторожно озоляют (сжигают) фильтр. Иногда вместо этого тигель вставляют в фарфоровый треугольник на кольце штатива и нагревают на небольшом пламени горелки. Желательно, чтобы фильтр медленно обуглился и истлел, не вспыхивая, так как горение приводит к потере мельчайших частиц осадка. Если он все-таки загорится, то пламя ни в коем случае не задувают, а только перестают нагревать и ждут, когда горение прекратится.
Закончив озоление фильтра, переносят тигель в муфельную печь и прокаливают 25—30 мин. Охлаждают тигель в эксикаторе, взвешивают и записывают значение его массы в лабораторный журнал. Повторяют прокаливание (15—20 мин), охлаждение и взвешивание до тех пор, пока не будет достигнута постоянная масса тигля с осадком.
2. Прокаливание осадка с отделением фильтра. К этому способу прибегают, когда осадок при обугливании фильтра может химически взаимодействовать с углеродом (восстанавливаться). Например, осадок хлорида серебра AgCl восстанавливается углеродом до свободного серебра; прокаливать его вместе с фильтром нельзя.
Хорошо высушенный осадок возможно полнее высыпают из фильтра на глянцевую бумагу и накрывают химическим стаканом (или опрокинутой воронкой), чтобы предотвратить потери. Фильтр с оставшимися на нем частицами осадка укладывают в тигель (доведенный до постоянной массы), сжигают и прокаливают. К прокаленному остатку в том же тигле присоединяют ранее отделенный осадок. После этого, как обычно, содержимое тигля прокаливают до постоянной массы.
Если осадок отфильтровывают с помощью стеклянного тигля, то вместо прокаливания прибегают к высушиванию до постоянной массы. Разумеется, фильтрующий тигель должен быть предварительно доведен до постоянной массы при той же температуре.
Если в ходе анализа будет допущена непоправимая ошибка (например, потеряна часть осадка, пролита часть раствора с осадком и т. п.), то определение следует начать снова, не расходуя время на получение заведомо неверного результата.

Взвешивание
Взвешивание производят на аналитических весах с точностью до 10-6 г. (ВЛР 200)

Для полного удаления летучих веществ, получаемых в результате термического разложения, приме­няют прокаливание, которое можно проводить при помощи пламени газовой горелки, в муфельных или тигельных печах. Для прокаливания в пламени горелки вещество помещают в металлический или фарфоровый тигель. Затем его вставляют в фарфоровый треугольник так, чтобы он входил в треуголь­ник на 2/3 своей высоты. Фарфоровый треугольник кладут на кольцо штатива. Прокаливание ведут в вытяжном шкафу.

Муфельные печи применяют для прокаливания веществ при повышенных температурах (до 1600 °С). В рабочем про­странстве печи нельзя разливать реактивы. Раскаленные тиг­ли извлекают из муфельной печи длинными тигельными щипцами.

Фильтрование

Это процесс движения через пористую пе­регородку жидкости или газа, который сопровождается осаж­дением на пористой перегородке взвешенных в них твердых

частиц. Эффективность процесса фильтрования оценивается ско­ростью и полнотой отделения твердых частиц от жидкости или газа. На него оказывают влияние: вязкость (легче фильт­руются жидкости, имеющие малую вязкость), температура (чем выше температура, тем легче фильтруется раствор, так как вязкость жидкости уменьшается при нагревании), давле­ние (чем больше разность давлений по обе стороны фильтра, тем выше скорость фильтрования), размер и характер частиц твердого вещества (чем больше размер частиц по сравнению с размером пор фильтра, тем быстрее и легче идет фильтрова­ние).

В качестве фильтрующих материалов применяют различ­ные органические и неорганические вещества. Необходимо помнить, что для фильтрования нельзя использовать матери­алы, каким-либо образом взаимодействующие с фильтруемой жидкостью. Например, щелочи, особенно концентрирован­ные, нельзя фильтровать через фильтр из прессованного стек­ла и других материалов, содержащих диоксид кремния, так как SiO 2 растворяется в щелочах. Фильтрующие материалы могут быть: волокнистыми (вата, шерсть, различные ткани, синтетические волокна), зернистыми (кварцевый песок), по­ристыми (бумага, керамика). Выбор фильтрующего матери­ала зависит от требований к чистоте раствора, а также от его свойств.

Фильтрование можно проводить различными способами: в обычных условиях, при нагревании, под вакуумом. При обычных условиях для фильтрования применяют стеклянные воронки. Внутрь воронки помещают какой-либо фильтрую­щий материал, например вату, фильтровальную бумагу. Из фильтровальной бумаги делают простые или складчатые фильтры.

Для приготовления простого фильтра берут лист фильтро­вальной бумаги квадратной формы. Складывают сначала вдвое, затем еще раз, как показано на рисунке а:

Полу­чается уменьшенный в 4 раза квадрат. Угол сложенного квад­рата обрезают ножницами по дуге. Отделяют пальцем один слой бумаги от трех остальных и расправляют.

Для приготовления складчатого фильтра поступают вна­чале так же, как при изготовлении простого, затем складыва­ют его пополам и каждую половину сгибают несколько раз в одну и другую сторону подобно гармошке (рис. б). Верх­ний край фильтра не должен доходить до края воронки на 5 мм. Правильно уложенный в воронку фильтр смачивают фильтруемой жидкостью или дистиллированной водой.

При фильтровании воронку укрепляют на кольце штативе. Кончик воронки должен касаться стенки сосуда для фильтрата.

Жидкость сливают по стеклянной палочке, прижав ее к стенке воронки. Если требуется отфильтро­вать горячий раствор, то применяют специальную воронку для горячего фильтрования с электрическим или водяным обогревом.

Фильтрование при пониженном давлении (под вакуумом) позволяет достигнуть более полного отделения твердого веще­ства от ж
идкости и увеличить скорость процесса. Для этого собирают прибор, состоящий из устройства для фильтрования - воронка Бюхнера (1), соединенная с колбой Бунзена (2), колба Бюхнера посредством резинового шланга подсоединяется к насосу. Размер воронки Бюхнера должен соответствовать массе осадка, но не жидкости. На сетчатое дно воронки Бюхнера кладут два кру­жочка фильтровальной бумаги, смачивают их дистиллирован­ной водой, присоединяют прибор к насосу, добившись плотно­го прилегания фильтра к сетке воронки. Начинают процесс фильтрования. Сначала сливают большую часть жидкости на фильтр, затем оставшуюся жидкость взбалтывают с осадком и выливают смесь в воронку. При фильтровании осадок не дол­жен переполнять воронку, а фильтрат в колбе Бунзена не дол­жен доходить до отростка, соединяющего колбу с предохрани­тельной склянкой. По окончании фильтрования сначала отключают насос, затем воронку вынимают из колбы, выбирают осадок на лист фильтровальной бумаги.

Отфильтрованный и промытый осадок еще содержит влагу; обычно его высушивают и прокаливают. Эти операции позволяют получить вещество со строго определенным химическим составом.

Высушивание осадка. Осадок высушивают вместе с фильтром. Воронку с осадком накрывают листком влажной фильтровальной бумаги. Ее края плотно прижимают к наружной поверхности воронки, лишнюю бумагу удаляют. Получается бумажная крышечка, плотно сидящая на воронке и защищающая осадок от пыли.

После этого воронку с осадком следует поместить на 20-30 мин в сушильный шкаф, имеющий полки с круглыми отверстиями. В одно из них и вставляют воронку. Температуру в шкафу поддерживают не выше 90-105° С - при более сильном нагреве фильтр обугливается и распадается.

Прокаливают осадки в фарфоровых тиглях различных размеров. Прежде чем приступить к прокаливанию, необходимо узнать массу пустого тигля. Для этого тигель предварительно прокаливают до постоянной массы, т. е. до тех пор, пока масса его перестанет изменяться. Прокаливают тигли в электрической муфельной печи, в тигельной печи или на газовой горелке, но обязательно при тех же температурных условиях, при которых предполагается прокаливать осадок. О температуре прокаливания ориентировочно судят по цвету каления муфельной (тигельной) печи:

Предназначенный для прокаливания тигель берут тигельными щипцами за край и помещают в муфельную печь. После 25-30 мин прокаливания его вынимают из печи, дают остыть на листе асбеста (или на гранитной плитке) и переносят в эксикатор. Последний закрывают крышкой не сразу, а спустя 1-2 мин; иначе при охлаждении в эксикаторе создается разрежение и крышку будет трудно открыть. Затем эксикатор относят в весовую комнату и оставляют на 15-20 мин, чтобы тигель принял температуру весов.

Взвесив тигель на аналитических весах, его снова прокаливают 15-20 мин, охлаждают в эксикаторе и повторяют взвешивание. Если результат последнего взвешивания будет отличаться от предыдущего не более чем на ±0,0002 г, считают, что тигель доведен для постоянной массы, т. е. подготовлен для прокаливания осадка. В противном случае тигель прокаливают, охлаждают и взвешивают еще раз. Результаты всех взвешиваний непременно записывают в лабораторный журнал.

Прокаливание осадка .Кристаллизационная, или конституционная вода, которую может содержать даже высушенный осадок, должна быть полностью удалена путем прокаливания. Кроме того, при прокаливании нередко происходит химическое разложение вещества. Например, оксалат кальция CaC 2 О 4 Н 2 О, получаемый при осаждении ионов Са 2+ оксалатом аммония, уже при высушивании теряет кристаллизационную воду:

CaC 2 O 4 H 2 O → CaC 2 O 4 + H 2 O

При слабом прокаливании он выделяет окись углерода и превращается в карбонат кальция:

CaC 2 O 4 → СО 2 + СаСО 3

Наконец, при сильном прокаливании карбонат кальция разлагается с образованием двуокиси углерода и окиси кальция:

CaCO 3 → CaO + CO 2

По массе окиси кальция и вычисляют результат определения. Температура и продолжительность прокаливания осадков могут быть различны.

В самой технике прокаливания различают два случая.

1. Прокаливание осадка без отделения фильтра. Этот способ используют, когда прокаливаемый осадок не взаимодействует с углеродом обуглившегося фильтра. Так, без удаления фильтра прокаливают осадки оксидов Al 2 O 3 , CaO и некоторые другие.

Фарфоровый тигель, доведенный до постоянной массы, ставят на глянцевую (лучше черную) бумагу. Осторожно извлекают из воронки высушенный фильтр с осадком и, держа над тиглем, свертывают. После этого аккуратно укладывают его в тигель. Если при внимательном осмотре на воронке обнаруживают следы осадка, то тщательно вытирают внутреннюю поверхность ее кусочком беззольного фильтра, который помещают в тот же тигель. Наконец, крупинки осадка, просыпавшиеся на бумагу при свертывании фильтра, также стряхивают в тигель. Затем ставят тигель на электрическую плитку и осторожно озоляют (сжигают) фильтр. Иногда вместо этого тигель вставляют в фарфоровый треугольник на кольце штатива и нагревают на небольшом пламени горелки. Желательно, чтобы фильтр медленно обуглился и истлел, не вспыхивая, так как горение приводит к потере мельчайших частиц осадка. Если он все-таки загорится, то пламя ни в коем случае не задувают, а только перестают нагревать и ждут, когда горение прекратится.

Закончив озоление фильтра, переносят тигель в муфельную печь и прокаливают 25-30 мин. Охлаждают тигель в эксикаторе, взвешивают и записывают значение его массы в лабораторный журнал. Повторяют прокаливание (15-20 мин), охлаждение и взвешивание до тех пор, пока не будет достигнута постоянная масса тигля с осадком.

2. Прокаливание осадка с отделением фильтра. К этому способу прибегают, когда осадок при обугливании фильтра может химически взаимодействовать с углеродом (восстанавливаться). Например, осадок хлорида серебра AgCl восстанавливается углеродом до свободного серебра; прокаливать его вместе с фильтром нельзя.

Хорошо высушенный осадок возможно полнее высыпают из фильтра на глянцевую бумагу и накрывают химическим стаканом (или опрокинутой воронкой), чтобы предотвратить потери. Фильтр с оставшимися на нем частицами осадка укладывают в тигель (доведенный до постоянной массы), сжигают и прокаливают. К прокаленному остатку в том же тигле присоединяют ранее отделенный осадок. После этого, как обычно, содержимое тигля прокаливают до постоянной массы.

Если осадок отфильтровывают с помощью стеклянного тигля, то вместо прокаливания прибегают к высушиванию до постоянной массы. Разумеется, фильтрующий тигель должен быть предварительно доведен до постоянной массы при той же температуре.

Если в ходе анализа будет допущена непоправимая ошибка (например, потеряна часть осадка, пролита часть раствора с осадком и т. п.), то определение следует начать снова, не расходуя время на получение заведомо неверного результата.

«Вещество и энергия» - Углеводы. Сохраним нашу природу. Зачем животные едят? Составьте пищевую сеть. Признаки живого организма. Семья синиц за лето съедает 35 тыс. гусениц. Кислород. Не нравилось старику, как ухала и вздыхала Сова. Гриф. Замолкнут сразу дятла стук И птичьи голоса. Составьте пищевую цепь. Трава. Жиры. Холоднокровные.

«Свойства живого вещества» - Рефлексия: Уровни организации жизни: Критерии жизни: Изучение новой темы. Почему существует множество понятий «ЖИЗНЬ», но нет ни одного краткого и общепринятого? Как проявляются свойства живого на различных уровнях организации? Выделите основные признаки понятия «Биологическая система». Организационный момент.

«Количество вещества» - Молярная масса численно равна относительной молекулярной массе вещества. Сколько структурных единиц содержится в 1 моле? Эпиграф. 1. В мерный цилиндр отмерьте 12 столовых ложек воды. Измеряется г\моль. Показывает массу в 1 моль вещества. Урок - исследование: «Количество вещества. Имеет числовое значение 6,02 · 1023.

«Вещество» - В настоящее время известно чуть более ста видов атомов. А если облаков нет, а светит Солнце? Сделайте соответствующие выводы. Проведение. По словарю найдите толкование понятия «экстракция». Аналогично (о с т о р о ж но!) проведите выпаривание 3–4 мл раствора сахара. На Земле с физическими веществами вы практически никогда не сталкиваетесь.

«Вещество в химии» - Газообразные вещества. Химические. Ацетон. Углекислый газ. Способность реагировать с другими веществами. Физические. Подберите нужное слово. Свойства веществ. Простые вещества. Жидкие вещества. Сложные вещества. Вода. Кислород. Сегодня мы начинаем изучать одну из самых древних из важных наук- химию.

«Классификация веществ» - Классификация веществ. Кислотным. Гидроксидом не является: Исключите лишнее по классификационной характеристике вещество. Массовые доли элементов в соединении равны: калия – 43,1%, хлора – 39,2%,кислорода – 17,7%. Простые вещества-металлы. Распределите вещества. Серебро. Металлы и неметаллы. Углерод.

Данный урок представляет собой практическое занятие, в ходе которого проводятся различные опыты, представляющие собой как физические, так и химические процессы. Проведенным химическим реакциям даются характеристики с указанием условий начала и протекания реакций, а также их признаков.

Тема: Первоначальные химические представления

Урок: Практическое занятие 3. Химические реакции

ОПЫТ 1.

Кусочек парафина помещаем на металлическую пластинку и нагреваем. В результате мы наблюдаем изменение агрегатного состояния парафина (переход в жидкое состояние). Несмотря на то, что расплавленный парафин стал бесцветным (изменился цвет), это явление относится к физическим, т.к. состав вещества остался прежним, изменилось только его агрегатное состояние.

Рис. 1. Плавление парафина

ОПЫТ 2.

Зажжем свечу и дадим ей немного погореть. В процессе горения свечи сгорает фитиль и парафин, часть парафина плавится, нагреваясь от тепла, выделяемого в процессе горения. Горение фитиля и парафина – это химические процессы, т.к. исходные вещества превращаются в новые продукты реакции. Эти продукты – газообразные, т.к. свеча уменьшается в размерах. Горение сопровождается выделением тепла и света.

Плавление парафина, как было сказано выше, относится к физическим явлениям. Охарактеризуем процесс горения свечи. Условиями начала реакции является поджог и соприкосновение фитиля с воздухом. Условие течения реакции – приток свежего воздуха (если его прекратить, свеча погаснет). Признаки реакции – выделение тепла и света.

2. Электронная версия журнала «Химия и жизнь» ().

Домашнее задание

с.14-15 №№ 9, 10 из Рабочей тетради по химии: 8-й кл.: к учебнику П.А. Оржековского и др. «Химия. 8 класс» / О.В. Ушакова, П.И. Беспалов, П.А. Оржековский; под. ред. проф. П.А. Оржековского - М.: АСТ: Астрель: Профиздат, 2006.